目的:建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法。
方法:采用水匀浆破碎,挥发油提取器中回流提取,FFAP毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.32 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以苯乙烯为内标,毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量。
结果:在桉油精进样量为0.4~3.0 mg时有良好的线性关系(r=0.999 8);加标平均回收率为99.3%,RSD为1.8%。
结论:加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发,不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大。
温度控制 室温以上4— 450℃,选用液氮制冷:-80℃-400℃
柱箱温控精度 ±0.1℃
显示精度 0.1℃
柱箱程升速率 16阶程序升温,0-40℃/min(调节增量0.1℃/min)zui高可达80℃/min
程序升温重复性 ≤1%
TCD检测器灵敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)
基线漂移 ≤30uv/30min
基线噪音 ≤10uv
FID检测器检出限 ≤3×10-12g/s(十六烷)
基线漂移 ≤1×10-13 A/30min
基线噪音 ≤5×10-14A/30min
ECD检测器检出限 ≤3 x 10-14g/s(r-666)
基线漂移 ≤ 1×10-13A
基线噪音 ≤5×10-14A/30min
FPD检测器检出限 ≤5 x 10-11 g/s(甲基对硫磷中硫)
基线漂移 ≤ 4×10-11A
基线噪音 ≤2×10-11A/30min
扩展 可增加6个外部事件
自动化工程 可增加:自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能,可选用反控工作站实现反控