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食品中N-亚硝胺的测定-比色法
点击次数:954 发布时间:2016-11-16

概述:食物中的亚硝胺的来源

主要有:

(1)由于腌制时盐中亚硝酸盐的作用,如咸鱼、咸肉(2)加热干燥时,空气中氮气氧化成氮氧化物的作用,如啤酒、奶粉、豆制品。所以,亚硝胺检出率zui高的食品是咸鱼(尤为海产品)、啤酒、腌肉制品、奶粉及豆制品等。而新鲜蔬菜、水果及新鲜肉类检出率很低。

Ø

性质:

N—亚硝酸胺的化学性质较活泼,在酸性条件下可分解为相应的酰胺和亚硝酸,在碱性条件下可快速分解为重氮烷。N-亚硝胺在紫外光照射下可发生光分解反应。Ø

测定意义:

亚硝胺对人体有害,是一种有强致癌作用的物质。所以常常需要对食品进行亚硝胺类化合物的检验。

Ø

测定方法:

食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定,可采用气相色谱-质谱联用法、气相色谱-热能分析仪法及分光光度比色法。

 

这里介绍分光光度比色测定法分光光度比色法测定食品中N-亚硝胺的原理:食品中挥发性亚硝胺可采用夹层保温水蒸气蒸馏加以纯化,在紫外光的照射下,亚硝胺分解释放亚硝酸

根。通过强碱性离子交换树脂浓缩,在酸性条件下,与对位氨基苯磺酸形成重氮盐,再与N-萘乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料来测定。颜色的深浅与亚硝胺的含量成正比,此法可用于测定挥发性N-亚硝胺总量。Ø

操作方法:

(1)亚硝胺标准曲线的绘制

(2)样品制备:液体样品:根据样品中亚硝胺的含量称取样品10.0~20.0g,移人100mL容量瓶中,加入氢氧化钠溶液使其浓度为1mL/L,摇匀后过滤,收集滤液待测定。

固体样品,取经捣碎或研磨均匀的样品20.0g,加入正丁醇饱和的lmol/L氢氧化钠溶液,移人100mL容量瓶中,并加至刻度,摇匀,浸泡,离心分离,取

清滤液待测定。

测定方法

吸取样品的清液50mL移入蒸馏瓶内进行夹层保温水蒸气蒸馏,收集25mL馏出液,用300g/L乙酸调节至pH3~4。再移入蒸馏瓶内进行夹层保温水蒸气蒸馏,收集20mL馏出液,用0.5mol/L氢氧化钠调至pH7~8。将馏出液在紫外光下照15min,通过强碱性离子(氯离子型)交换柱(1cm×0.5cm)浓缩,以少量水洗后,用1mol/L氯化钠溶液洗脱亚硝酸根,分管收集洗脱液(每管1mL),至所收集的洗脱液加入显色剂不显色为止。各管中加入1.0mL,pH7有磷酸缓冲溶液,0.5mL显色剂A,摇匀后再加入0.5mL显色剂B,以下操作同标准曲线的绘制。根据测得的吸光值,从标准曲线中查得每管亚硝胺的含量,汇总总含量。

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