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气相色谱知识大全
点击次数:494 发布时间:2016-11-09

气相色谱系统的基本组成

  1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;

  2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量组成;

  3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;

  4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;

  5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;

  6.色谱工作站

  7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;

  8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。

  

气相色谱注意事项

  a. 先通载气,后通电;先关电,后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上不关载气,可适当调低入口压强至0.1MPa,保证系统内的正压状态。当TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气,以保护传感器元件不被高温氧化;

  b. 当*次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器,减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;

  c. 开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至zui松,查看减压阀的压力表应压力足够,然后逐渐调减压阀,仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为:载气在0.5~0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3~0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作,须调至规定范围内;

  d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa,一般情况下用户不要自己调整,以免流量表不准确,若调动,载气流量需重新校正;

  e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的zui高使用温度,高于分析样品时的温度,老化时间应长于36h,并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱,柱出口不能接在检测器上,应使其出气排出仪器外;

  f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃,并且应达到该温度才可点火,否则会因燃烧后生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助气,待氢气、空气压强降至零,火熄灭后方可降温;

  g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零),以免损环其阀针,刻度旋钮调节时不要太快,并认准每次是一种旋向(顺或反时针),以保证流量的重复性;

  h. 通电使用中不能拆接任何电气部件,若需维修,必须关电后再操作,并且应搞清楚毛病后再进,轻易不要随便拆换元器件,以免扩大故障范围;

  i. 汽化室用进样密封片,在注射10~20次后,应及时更换,以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时,然后在220℃下烘干备用;

  j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气,而且通风良好,以免气体泄漏时发生爆炸。

  

气相色谱使用

  a. 先根据样品性质,选好分析方法,即确定用什么色谱柱,什么检测器,分析中采用气源种类及纯度、流量,工作中汽化室,柱箱、检测器温度,样品的处理及进样量,色谱工作站或记录仪的通道、量程、纸速等;

  b. 准备色谱柱,柱入口可先接入仪器汽化室,通入载气,柱出口放空,升温充分老化;

  c. 接通各种气源,将色谱柱接入检测器,通入载气;

  d. 通电、升温指定温度后,通氢气、空气,调节至合适流量,点火,开检测器电气单元;

  e. 待基线基本稳定后,可试进样,看出峰分离情况和检测器灵敏度,再细调相关气体流量、温度,使其处于分析的zui佳工作状态;

  f. 正式进样分析;

  g. 以先通气、后通电, 先关电、后关气为原则关机。

  

气相色谱操作(VFA)

  一、 操作步骤

  1. 打开氮气气瓶阀门,控制外压阀0.5MPa,通气5min。

  2. 分别打开色谱仪、氢气发生器、空气泵;打开电脑,启动工作站。

  3. 点击仪器面板上“开始”按钮一次(此时实测温度将按设定温度升温)。当进样器、柱箱、辅助2的实测温度与设定温度基本一致时,点火(按“点火”键);谱线突然上升,说明点火成功(或者可用金属在氢焰口进行冷凝检测,有水珠表明点火成功)。点火如果失败,重新点火。

  4. 点火成功后,等基线平稳后点工作站上“!”符号,进行基线调零。当基线再次平稳(稳定时间约为30分钟左右)后即可进样。

  5. 用待测样品润洗进样器3—5次;然后取0.6 ul 样品快速打入进样口,并快速拔出。

  6. 进样后,快速点击开始按钮二次,然后快速按工作台上的开始采集信息键。仪器进入程升:初始2min,上升(5度每分钟),保持,降温(停止)。之后变为准备状态。

  7. 关机:关氢气发生器和空气泵;按面板上“关闭”,再按“输入”;用洗耳球吹灭氢焰。当温度降到25度左右时,可以关闭仪器开关,关闭气阀。

  二、 ID表制作步骤

  1. 用“默认方法”,选择“归一法”,点“重分析”。

  2. 在“设置”菜单里选“谱图设置处理”进行创建方法。

  3. “参数设置”里,选择上步创建的方法。

  4. 点“加入标准曲线”,把不需要的勾掉。

  5. 点“校准曲线表设置”,选“外标法”,在组分信息中改名,点“计算”后再点“确定”。

  三、控制面板参数

  1. 仪器显示屏设置:(单位:摄氏度)

  进样器 :200 柱 箱 :110

  检测器1:220 检测器2:100

  辅 助1:0(无用) 辅 助2:200

  2. 正面操作面板参数:

  空气表:0.16 MPa

  氢气表:0.118 MPa

  毛细管压力:0.17 MPa

  四,打印报告:

  打开图谱,在下边找到“样品信息”,填写相关资料(测试人、测试条件等),此即为打印的表头。后点击箭头,后保存,然后即可打印。

  五、注意事项

  1.取样要快,进样要快、点击开始按钮要快(三快)。

  2.进样时,由低浓度向高浓度进样。

  3.进完样后立即用蒸馏水冲洗进样器3—5次。

  4.进样量全部统一控制为0.6 ul 。

  5.进样50-60次时,应更换进样口的密封垫

  6.毛细管柱温度极限20-250℃。

  7.辅助2比柱箱高20-30℃(辅助2即毛细管进样柱温度)。

  8.从毛细管进样柱进样。

  9.空气泵、氢气泵压力略高于仪器进气仪表压力。

  10.空气泵应该每半月放水一次。具体操作是:无论泵是否运行一直点放水按钮,用烧杯接水。

 

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